• 叠氮纤维素怎么制呀?

    xthxthxthxth Mon, 15 Dec 2008 20:07:12 +0000

    叠氮纤维素怎么制呀?

  • # 1

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    神奇的地球 Mon, 15 Dec 2008 20:48:23 +0000

    问什么问这样的问题,很难制备的,而且不太稳定

  • # 2

    CN_havoc卡曼奇 Mon, 15 Dec 2008 22:31:59 +0000

    LZ实在是太理想化了

  • # 3

    神奇的地球 Mon, 15 Dec 2008 22:52:00 +0000

    首先 ， 将 棉纤维素粉溶解在DMAc/LiCl中，加
    人对甲苯磺酞氯,，低温、均相下反应，得到反应中间
    体— 纤维素对甲苯磺酸醋。然后，纤维素对甲苯磺
    酸酷进一步与NaN3进行均相亲核取代反应，得到
    目标产物叠氮纤维素。
    1.2 仪器与试剂
    试 剂 :叠 氮化钠，无水氯化锉,N,N一二甲基乙酞
    胺(DMAc )，三乙胺(TEA)，对甲苯磺酞氯(TOSCl)，
    乙醇，二甲基亚矾(DMSO )。棉纤维素(a纤维
    素大于950o，取代度为1020)，由西安惠安精制棉有
    限公司提供，粉碎细度达150 fAm(100目)。
    仪 器 :三 口烧瓶，电动搅拌机，加热器，真空烘
    箱。
    1.3 分析表征
    氮量 测 试 :采用元素分析技术，中国科学院化学
    所。
    红外 分 析 :使用BrukerE QUINOX55型红外仪
    (德国)，采用KBr压片法在4 000^"350 cm-‘波数范
    围内对样品进行测试。
    1.4 纤维素的溶解
    纤维 素 完 全溶解是纤维素均相衍生的前提。纤
    维素溶剂有非水溶剂和混合溶剂，有单组分和多组
    分。尽管溶剂不少，但能够用于纤维素均相可控化学
    改性的却很少，本实验采用DMAc/LiCl溶剂体系。
    溶 解 过 程:3.0 -5.0 份(质量)纤维素粉置于三
    口烧瓶中，加人95.0-150.0份二甲基乙酞胺，搅
    拌，充氮;160℃保温1h，使纤维素充分活化;降温至
    100'C，加人8.0-10.0份无水氯化铿，数小时后即
    可溶解。
    1.5 纤维素对甲苯磺酸醋的制备
    在 已完 全 溶解的纤维素中加人20^30m L三
    乙胺和15^20 mL DMAc，冷却至8'C，滴加TOS-Cl
    (17. 0^20. 0 g)的DMAc (25.0-30.0 mL)溶液，
    反应24 h。然后缓慢倒人900-1200份乙醇一水混合
    液中沉析，用大量去离子水纯化。最后用适量乙醇洗
    涤，真空55'C干燥。所得产物取代度DS为1. 2-1. 6a
    1.6 叠氮纤维素的制备
    称 取适 量 的纤维素对甲苯磺酸醋放人烧瓶中，
    加人一定量的二甲基亚矾(DMSO )，搅拌至完全溶
    解，加人计量好的叠氮化钠，100℃下反应10 h，冷却
    至室温后，倒人自制混合液中沉析，再用去离子水纯
    化，真空55'C下烘干至恒重。