• 有机合成之一系列问题

    文奇实验室 Sun, 17 Aug 2008 10:24:58 +0000

    话说这么多问题去一个个问卡实在是……那么就送点Au吧……
    Start:1.减压蒸馏接受瓶用三口瓶行不?(标口圆底烧瓶只有两个……T-T)或者有什么别的办法?
    2.有机合成是不是玻璃塞要好于胶塞?做什么会与胶塞反应?
    3.分析纯的苯,四氯化碳还得除噻吩/二硫化碳么?含量实在很少……且我提纯完以后总感觉引入了更多杂质……
    4.为什么蒸馏时总是要求水浴/油浴?直接加热有什么不好?
    5.蒸馏时分离出的溶剂怎么处理?不想回收的话怎么处理安全?
    6.常量-半微量实验变成常量实验是不反应物都乘个数就行?有什么要注意的么?
    7.蒸馏时温度计示数怎么才能与蒸汽温度最接近(有时收集不到所需温度的馏分,温度明显偏低)
    8.硅胶管什么情况适用?我那段吸收溴化氢的管变脆了,一碰就碎
    PS:是硅胶管啊 白色的那种,8元/m rp啊……T-T
    [ 本帖最后由 文奇实验室 于 2008-8-17 14:00 编辑 ]

  • # 1

    CN_havoc卡曼奇 Sun, 17 Aug 2008 10:24:59 +0000

    1.减压蒸馏接受瓶用三口瓶行不?(标口圆底烧瓶只有两个……T-T)或者有什么别的办法?
    可以,但是封严其他口,并且注意不要出现平底的仪器在减压体系内.我指的是气压低于0.04MPa的,一般真空泵才能达到的标准,用嘴或者什么改良抽气管的那种不算在内。
    2.有机合成是不是玻璃塞要好于胶塞?做什么会与胶塞反应?
    大多数有机溶剂都会溶解胶塞,并且部分有机物也会和胶塞反应.所以能不用胶塞就不用胶塞,必须用的话就裹一层保鲜膜。
    3.分析纯的苯,四氯化碳还得除噻吩/二硫化碳么?含量实在很少……且我提纯完以后总感觉引入了更多杂质……
    最好除一下,也不麻烦,一般1L苯一起做比较快,而且方便。1L苯 50ml浓硫酸洗5次,每次用磁力搅拌器搅拌20分钟。最后用碳酸钠洗一次,加氯化钙吸水,过滤后蒸馏就行了。没什么杂质。
    4.为什么蒸馏时总是要求水浴/油浴?直接加热有什么不好?
    直接加热尤其是明火导致受热不均匀,容易炸瓶,而且都是有机溶剂见火就炸,你赌的不是一个烧瓶,是一个实验室和几个人的命!
    5.蒸馏时分离出的溶剂怎么处理?不想回收的话怎么处理安全?
    比较便宜的,醇啥的直接倒。苯之类的少量倒了就行,没有多少杂质大量的非极性溶剂最好回收,不想回收就找个地方烧了也无妨,仅仅限用于家庭实验室。
    6.常量-半微量实验变成常量实验是不反应物都乘个数就行?有什么要注意的么?
    不是!千万别这么想,做实验前一定要想好每步要干吗,目的是什么,怎么做。才能分析出试剂用量的目的。比如FC烷基化,0.5mol反应用0.01mol AlCl3足够了,你要按照比例放大的反应应该用超多的AlCl3,对最后产物处理都不好解决,实际上用0.01mol AlCl3足够。
    7.蒸馏时温度计示数怎么才能与蒸汽温度最接近(有时收集不到所需温度的馏分,温度明显偏低)
    用标口仪器,都是配套好的,蒸馏头14#装14口的套管温度计,水银球位置就在蒸汽出口位置,具体参照我的很多实验中蒸馏的部分。
    8.硅胶管什么情况适用?我那段吸收溴化氢的管变脆了
    不会的,我用的硅胶管一点问题都没有,几乎没有腐蚀它的气体。你用的一碰就碎的应该是普通胶管。

  • # 2

    文奇实验室 Sun, 17 Aug 2008 12:23:10 +0000

    弱弱地……顶上来……

  • # 3

    subsistierend Sun, 17 Aug 2008 12:28:55 +0000

    您真黑啊。。。这么多题才给十块钱。。。

  • # 4

    subsistierend Sun, 17 Aug 2008 12:33:54 +0000

    第一个:大概是都可以,只要你瓶子质量好
    第二个:如果需要高真空又没有乙醚,溴,三卤化磷,氯化亚砜之类的,用胶塞较好,不然就老老实实用标口吧
    第三个:如果要做F-C之类有要求的,就要,不然不用
    第四个:容易火灾,不过实际上只要不用明火就不会用什么问题
    第五个:这个。。。用来洗仪器吧。。。
    第六个:这。。。具体问题具体分析
    第七个:温度计水银球要与蒸馏支管下缘(放在上面就会偏低)相平
    第八个:用来过水蒸汽比较合适
    [ 本帖最后由 subsistierend 于 2008-8-17 12:38 编辑 ]

  • # 5

    文奇实验室 Sun, 17 Aug 2008 12:35:24 +0000

    居然打错了……我说的是减压蒸馏……我抽滤N次了……